Контроль пористости покрытия

Категория:
Контроль работ по металлопокрытиям


Контроль пористости покрытия

Коррозионная стойкость покрытия, а следовательно, и возможность его применения зависит от его пористости. В связи с этим при оценке защитных свойств покрытий определение их пористости имеет большое значение.

Обычно порами называют макро- или микроканалы в покрытиях металлов, полученных электролитическим методом. По размерам поры делятся на микропоры (радиус менее 15-10-4 мкм), макропоры (радиус более 0,1 мкм) и поры промежуточных размеров.

Образование макропор может быть обусловлено наличием непроводящих участков на поверхности основного металла или подслоя (например, пузырьков водорода, частиц полировочной пасты), плохим обезжириванием, оседанием шлама в процессе электролиза и т. д. Образование пор в основном определяется структурными особенностями электролитического покрытия. Поры появляются также под действием внутренних напряжений, возникающих в покрытии.

Поры могут быть сквозными (т. е. доходящими до основного металла или подслоя) или замкнутыми; они могут иметь разнообразную форму (точечная, канальчатая пористость) и значительно отличаться по размерам. Обычно размеры пор невелики, поэтому их нельзя различить невооруженным глазом.

Наличие в электролитических покрытиях пор различных формы и размеров весьма затрудняет получение качественной и количественной характеристик пористости. Существуют несколько методов определения пористости защитных и защитно-декоративных покрытий, а также износостойких хромовых покрытий.

Определение пористости защитных и защитно-декоративных покрытий. Наиболее просты и распространены коррозионные методы измерения пористости электролитических покрытий. Они заключаются в следующем. Для выявления пор испытуемый образец обрабатывают специальным раствором, который, не действуя на металл покрытия, реагирует через поры с металлом основы и образует хорошо видимые продукты реакции.

При таком испытании в местах пор на золотом покрытии образуются темно-коричневые пятна.

Пористость покрытий с верхним слоем хрома определяют не ранее, чем через 30 мин после окончания процесса хромирования. При большом числе пор хромовых покрытий на омедненной стали, меди и ее сплавах следы пор до меди и латуНи неполностью отпечатываются на бумаге, поэтому следует считать красно-бурые точки на самой детали. Следы пор определяют невооруженным глазом, без применения специальных приборов.

Метод нанесения паст применяют для определения пористости металлических покрытий на стали, меди, алюминии, цинке и их сплавах, а также неметаллических неорганических покрытий на алюминии и его сплавах на деталях любых форм и размеров; особенно целесообразно применение этого метода для сложнопрофилированных деталей.

Детали обезжиривают, затем кистью, пульверизатором, окунанием или другим способом наносят на поверхность изделия пасту. Составы паст и способы приготовления приведены в ГОСТ 9.302—79. Пасту следует наносить равномерным слоем и выдерживать на поверхности не более 10 мин. Расход пасты 0,5—1,0 г/дм2. После проведения контроля пасту удаляют (промывают детяли проточной дистиллированной водой), деталь сушат и повторяют контроль на том же участке поверхности. На испытуемой поверхности покрытия подсчитывают число окрашенных участков, соответствующих числу пор. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов трех измерений и относят к единице площади поверхности. Метод отличается высокой чувствительностью.

Для мелких профилированных деталей при определении пор до стали рекомендуют применять метод заливки раствором. Испытуемую деталь заливают раствором, в состав которого кроме железосинеродистого калия и хлористого натрия входит желатин.

Раствор готовят следующим образом. Желатин (20 г) заливают дистиллированной водой до набухания, после чего нагревают в водяной бане до образования коллоидного раствора. Затем к раствору желатина добавляют раствор из 10 г железосинеродистого калия и 15 г хлористого натрия. К полученному раствору добавляют воду для доведения объема до 1 л. Склянку с раствором хранят в темном месте. Раствором можно пользоваться до тех пор, пока он не начнет темнеть, что является признаком его разложения и необходимости замены.

Деталь перед испытанием тщательно обезжиривают. После заливки деталь должна находиться в покое 5 мин, после чего ее поверхность осматривают и подсчитывают на ней точки. Для крупных деталей вокруг испытуемого участка делают бортики из менделеевской замазки и в образовавшуюся емкость заливают раствор. Следы пор выявляют невооруженным глазом по возникшим на поверхности детали синим точкам.

Деталь смазывают кисточкой дважды. Поры подсчитывают через 10 мин.

Для ускорения процесса растворения металла в порах иногда испытуемый образец подвергают анодной или катодной поляризации. Последнюю используют при низкой электрической проводимости поверхностного слоя, в частности, прй анодном окислении, когда из-за большей проводимости основного металла осаждение металла покрытия происходит в порах. Кроме того, при катодной поляризации возможно выявление пор по числу пузырьков водорода, выделяющихся в порах вследствие меньшего перенапряжения водорода на основном металле.

Анодной поляризацией выявляют поры оловянного покрытия на меди и латуни. Для анодной обработки используют раствор, содержащий 10 г/л железосинеродистого калия и 10 г/л кристаллического сернокислого натрия, при плотности тока 0,55±0,05 А/дм2 в течение 5 мин; катод — свинцовая пластинка. На крупные изделия можно накладывать 4—6 слоев марли, пропитанной этим раствором. Деталь соединяют с положительным полюсом источника постоянного тока; отрицательный полюс присоединяют к свинцовой пластинке, которую кладут на пропитанную раствором марлю. Условия электролиза те же.

Анодную поляризацию применяют и при контроле пористости цинковых и кадмиевых покрытий. В этом случае используют также универсальный индикатор, а анодную обработку проводят для того, чтобы железо через поры реагировало с индикатором. Подготовленную деталь погружают в ванну с раствором, содержащим 40 г/л железосинеродистого калия и 2 г/л сернокислого натрия. Последний можно заменить сернокислым магнием в том же количестве. Деталь соединяют с положительным полюсом источника тока (при использовании подвески она должна быть оцинкована или кадмирована). Отрицательным полюсом служит свинцовая пластинка. Электролиз ведут при напряжении 4±0,4 В в течение 5 мин; затем деталь вынимают, промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой или потоком теплого воздуха. В местах пор после испытания появляются синие точки. Измеряют площадь поверхности детали и определяют число пор на 1 см2 испытуемой поверхности.

Электрографический метод является некоторой разновидностью метода коррозионного испытания. Принцип его состоит в следующем. При определенном потенциале металл основы растворяется через поры покрытия, и продукты растворения образуют при взаимодействии с проявителем окрашенный отпечаток, характеризующий распределение пор по поверхности. Этот метод испытания имеет многостороннее применение; его успешно используют на практике.

Аппаратурное оформление метода может быть различным. Л. М. Кульберг и В. П. Милин предложили следующую методику снятия электрограммы. На фотографическую бумагу, служащую подложкой, накладывают фильтровальную бумагу, смоченную соответствующим электролитом. Затем подложку желатинированной стороной накладывают на очищенную сухую поверхность образца, зажимают между двумя электродами в прессе (рис. 1) и замыкают цепь. В местах пор появляются окрашенные пятна с резко очерченными границами (четкость электрограммы определяется давлением пресса, которое должно составлять 0,1 — 0,2 МПа). На рис. 14 приведена схема электрографической установки (конструкция Л. М. Кульберга и В. П. Милина) для контроля пористости в заводских условиях.

Для электрографического исследования неплоскопараллельных образцов используют два метода.

Рис. 1. Схема расположения образца и подложки при электрографическом методе контроля пористости:

Рис. 2. Схема электрографической установки для контроля пористости: V — вольтметр; К — реостат; 5 — ключ; G — аккумулятор 1 — алюминиевый анод; 2 — изделие с нанесенным покрытием; 3 — фотографическая бумага; 4 — фильтровальная бумага; 5 — алюминиевый катод

Рис. 3. Схема установки для определения порис

По одному из них деталь заливают гипсом и после его затвердевания помещают в ванну с электролитом. Гипс достаточно проницаем для того, чтобы на его внутренней стороне появились отпечатки пор. После электролиза гипсовую форму разрезают. По другому методу соответствующую деталь покрывают слоем желатина, пропитанного электролитом с окрашивающим индикатором. Пробу вместе с желатиновым слоем переносят в электролитическую ванну. В прозрачном желатиновом слое видны окрашенные дефектные места.

Отпечатки, полученные электрографически, можно представить и в количественном выражении, если цветные пятна подвергнуть количественному анализу.

П. М. Вячеславов и Н. Н. Борцов предложили усовершенствованный графический метод, основанный на использовании электрохимической реакции окисления ионов йода на аноде. Образующийся йод дает синее окрашивание с крахмалом. Эта качественная реакция на наличие йода очень чувствительна. Для закрепления окрашенных мест в индикаторный раствор крахмала добавляют желатин. Метод позволяет определять только сквозные поры независимо от материала покрытия. Для выявления пор в покрытии к электродам прикладывают постоянное по величине напряжение. В этом случае сила тока зависит от числа пор и пропорциональна их суммарной площади.

Схема установки приведена на рис. 3. Фильтровальная бумага 3 пропитана раствором № 1, бумага 5 — раствором № 2 (состав растворов приведен ниже). Под действием электрического поля, возникающего между катодом 2 и анодом 6, анионы йода из раствора № 1, проникая через поры исследуемой фольги 4, окисляются на аноде до йода и дают в местах пор окрашенное соединение с крахмалом из раствора № 2. Схема предполагает использование в качестве источника поляризующего напряжения выпрямителя или аккумуляторной батареи, но возможно и применение потенциостата. В этом случае выводы а, б, в необходимо подключать к клеммам потен-циостата соответственно «Рабочий электрод», «Электрод сравнения», «Вспомогательный электрод».

Для обеспечения постоянной экспозиции (30—40 с) необходимо поддерживать постоянный потенциал анода 1,5—1,7 В Рекомендуемые составы растворов: раствор № 1 — калий йодистый 20%-ный; раствор № 2 — крахмал 5%-ный (1 ч. по объему) и желатин 1 %-ный (4 ч. по объему).

Другие методы определения пористости защитных и защитно-декоративных покрытий (метод газопроницаемости, фотографический, радиохимический, адсорбционный) не получили широкого распространения и могут быть рекомендованы лишь для специальных исследований и для проверки эталонов.

Определение пористости износостойких хромовых покрытий. Рассмотренные методы определения пористости защитных и защитно-декоративных покрытий невозможно использовать для исследования износостойкости хромовых покрытий, так как поры и каналы, пронизывающие хромовое покрытие, имеют иной характер (большие протяженность и извилистость) и большей частью не являются сквозными. Наиболее простой метод оценки пористости хромовых покрытий — визуальный, заключающийся в исследовании хромированной поверхности с помощью лупы и сравнении ее с эталонными образцами.

Для эталонных образцов, хромированных при различных условиях, можно использовать способ планиметрирования. При этом на увеличенных микрофотографиях планиметром измеряют площадь, занимаемую порами, и выражают пористость в процентах от общей площади измеряемого участка.

Для проверки пористости можно использовать также метод контактных отпечатков, который заключается в обработке покрытия специальной пастой и последующем отпечатывании поверхности покрытия на фотобумаге. Получение отпечатков на фотобумаге основано на взаимодействии сернистого натрия, содержащегося в пасте, с бромистым серебром фотобумаги и образовании при этом сернистого серебра (черный цвет). Для получения на бумаге достаточно четких отпечатков пасту необходимо тщательно уплотнить в каналах и порах и полностью удалить с горизонтальных площадок между ними. Состав пасты: 15 мл сернистого натрия, 10 г талька, 2 капли глицерина. Для покрытия с малой степенью пористости применяют 20%-ный раствор сернистого натрия, для покрытий со степенью пористости больше 20%—50 %-ный раствор.

Вместо талька можно использовать мел, графит и другие индифферентные материалы. Степень пористости покрытия (в процентах) определяют по градуировочной кривой подсчетом числа горизонтальных площадок (плато), приходящихся на единицу площади поверхности хромового покрытия, с помощью стеклянной микрорешетки, разделенной на квадратные миллиметры.

Пористость хромовых покрытий можно оценить и другими методами. Так, предложен метод определения пористости хрома по разности масс до и после пропитывания детали парафином.

Очень точный метод определения пористости хромовых покрытий на стали основан на вдавливании ртути (метод ртутной по-рометрии). Этим методом можно определить объем пор с эффективным радиусом от 35 тыс. до десятых долей нанометра. Ртуть вдавливают в поры хромированного образца специальным ртутным поромером. При этом можно определить: общий объем пор; диаметр пор; объем пор, соответствующий определенному диаметру пор.

Метод маслоемкости. Так называемая маслоемкость хромовых покрытий непосредственно зависит от пористости. Маслоемкость можно определить весовым и капельным методами.

Весовым методом определяют массу впитавшегося масла (цилиндровое масло № 2 или авиационное МС), отнесенную к 1 дм2 площади хромового покрытия. С этой целью взвешенный образец пропитывают маслом в течение 1,0—1,5 ч при температуре 80 °С, затем тампоном снимают масляную пленку и вновь взвешивают.

Капельным методом маслоемкость определяют по продолжительности впитывания капли очищенного керосина в каналы и поры покрытия. Для обеспечения постоянства размерой капель, наносимых из пипеток на поверхность покрытия, необходимо калибровать пипетку. При диаметре выходного отверстия пипетки около 0,8 мм масса одной капли керосина равна примерно 13 мг. Высота падения капли не должна превышать 1 см.

Для расчета абсолютной маслоемкости (количество масла, поглощенного 1 дм2 поверхности) изготовляют эталоны, с использованием которых определяют маслоемкость весовым и капельным методами и строят градуировочную кривую.


Реклама:



Читать далее:



Статьи по теме:


Главная → Справочник → Статьи → Блог → Форум