Определение концентрации компонентов электролитов

Категория:
Контроль работ по металлопокрытиям


Определение концентрации компонентов электролитов

Качество гальванических покрытий во многом зависит от строгого соблюдения состава и свойств применяемых электролитов. Номенклатура электролитов гальванопокрытий чрезвычайно разнообразна. Их составы регламентируются ГОСТ 9.047—75. Кроме того, в распоряжении контролера обычно имеется инструкция по приготовлению, корректированию и анализу электролита. Ниже кратко описаны методики определения количества некоторых компонентов применяемых электролитов основных видов покрытий.

Электролит для электрополирования стали.

Железо. Из разбавленной, как указано выше, пробы электролита берут 20 мл в коническую колбу (на 250 мл), прибавляют 70 мл воды и 1—2 мл серной кислоты (плотность 1840 кг/м3). Пробу доводят до кипения, затем добавляют 3— 5 капель 1 -ного раствора сернокислого марганца, 10 мл 0,25-ного раствора азотнокислого серебра и 10 мл 10 %-ного раствора персульфата аммония. Раствор кипятят до окисления марганца (проба становится красной), затем прибавляют для осаждения серебра 5 мл 5 %-ного раствора хлористого натрия и продолжают кипятить до посветления раствора и появления осадка хлористого серебра.

Охлажденный раствор фильтруют, промывают холодной водой и затем в нагретом фильтре выделяют осадок гидрата окиси железа добавлением аммиака (до появления слабого запаха). Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, растворяют на фильтре горячей соляной кислотой (1:10) ив полученном растворе снова повторно осаждают железо аммиаком. Осадок гидрата окиси железа растворяют в горячей серной кислоте (1:5) на фильтре. Фильтр омывают горячей водой и в фильтрате восстанавливают железо (до двухвалентного состояния) металлическим цинком. Восстановленное железо титруют перманганатом калия до окрашивания в розовый цвет.

Шестивалентный хром. Пробу электролита после разбавления (как указано выше) переносят в коническую колбу на 500 мл, разбавляют до 200 мл, добавляют 5 мл серной кислоты (плотность 1840 кг/м3), охлаждают и затем добавляют избыток раствора соли Мора (1,0 моль/л) до перехода желтой окраски раствора в зеленую. Избыток соли Мора титруют раствором перманганата калия (молярная концентрация 0,1 моль/л) до появления розового окрашивания.

Трехвалентный хром. Содержание трехвалентного хрома пересчитывают после определения общего количества хрома в электролите, которое находят следующим образом. Пробу электролита, взятую после разбавления (как указано выше), переносят в коническую колбу на 500 мл, разбавляют водой до 200 мл, добавляют 5 мл серной кислоты (плотность 1840 кг/м3), 5—6 капель 1 %-ного раствора сернокислого марганца и нагревают до кипения. Затем приливают 10 мл 0,2 %-ного раствора азотнокислого серебра, 20 мл 10 %-ного раствора персульфата аммония и кипятят до окисления марганца (окрашивание в розовый цвет). Добавляют 5 мл 5 %-ного раствора хлористого натрия и кипятят пробу до исчезновения розового окрашивания и выделения осадка хлористого серебра. После охлаждения к пробе добавляют 20 мл 7 %-ного раствора сернокислого марганца и избыток раствора соли Мора до перехода желтого окрашивания в зеленое. Избыток соли Мора титруют раствором перманганата калия (молярная концентрация 0,1 моль/л) до окрашивания в розовый цвет. Общее количество СгОз подсчитывают, как в предыдущем случае (при определении доли шестивалентного хрома).

Цианистый электролит цинкования. Цинк и примеси железа. К 10 мл электролита добавляют 5 мл серной кислоты (плотность 1840 кг/м3) и 3 мл азотной кислоты (плотность 1410 кг/м3) и выпаривают под тягой до появления густых белых паров серного ангидрида. Затем охлажденный раствор разбавляют водой и осторожно выливают в мерную колбу (на 250 мл) с нагретой смесью, состоящей из 10 мл сернокислого аммония (10%-ного) и 25 мл аммиака (25%-ного). Железо при этом выпадает в осадок в виде гидроокиси.

Для определения массы цинка берут 100 мл фильтрата (10 100/250 мл электролита), подкисляют в присутствии метилоранжа серной кислотой (1:3) до слабокислой реакции, затем добавляют 5 мл серной кислоты (1:3) и титруют цинк желтой кровяной солью. Момент завершения процесса титрования определяют на белой фарфоровой пластинке, смазанной тонким слоем парафина, смешиванием одной капли титруемого раствора с одной каплей индикатора (3%-ный раствор мо-либдата аммония или азотнокислого урана).


Реклама:



Читать далее:



Статьи по теме:


Главная → Справочник → Статьи → Блог → Форум